稱量并轉移標準品的操作步驟和常見問題解答
然而，標準品稱量時天平示數(shù)總是跳動？無法準確稱量？或是遇到易吸潮或較為粘稠不好稱量的標準品，該如何稱量并轉移標準品？
Section.01
標準品的稱量方式
標準品的稱量方式主要有直接稱量法和減重稱量法。
直接稱量法也稱增重法，即用稱量勺取樣品置于已去皮重的清潔而干燥的稱量皿或稱量舟等容器上，一次稱取一定量的樣品，所得讀數(shù)即為樣品質量，轉移樣品時必須全部轉至容器中，不得在稱量容器上遺留。
減重法即用稱量勺取樣品置于已去皮重的硫酸稱量紙或鋁箔稱量紙上，此時天平示數(shù)為 m1，將稱量的樣品轉移至容器中，再稱量硫酸稱量紙或鋁箔稱量紙，此時天平示數(shù)為 m2，m1-m2 即為稱量樣品的重量。
Section.02
差量轉移法的介紹
Q1 當標準品極易吸潮，取出標準品后性狀很快發(fā)生變化，這種標準品該如何稱量？
Q2 由于靜電很大，無法從瓶中取出更多標準品，剩在瓶子中的標準品就浪費了嗎？
Q3 標準品性狀為半固體或粘稠，取樣困難，要如何稱量？
Q4 有些標準品非常昂貴且為液態(tài)，少量的液態(tài)物質會在瓶壁形成一層看不見的液層，以為是空瓶，且不方便移取，這種標準品要如何稱量？
小 M 為大家介紹一種特殊的稱量方法，特別在處理小規(guī)格、價格昂貴、性狀復雜 (半固體或粘稠性狀) 或不方便取樣的情況下尤為適用，就是差量轉移法，其基本原理是通過測量樣品在轉移過程中的質量變化來準確稱量所需樣品的質量。
【操作步驟】
(1) 去除標準品外包裝和標簽。
(2) 對包裝瓶進行稱量，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄初始質量 m1。
(3) 將溶解劑小心加入標準品包裝瓶中，確認內壁和瓶蓋無附著殘留的標準品后，采用移液器將溶液移取至合適的容器中，再對包裝瓶和移液器進行多次潤洗，潤洗液也全部轉移至上述的容器中，確保包裝瓶和移液器無標準品殘留。
(4) 用氮氣將標準品包裝瓶的溶劑吹干，并復溫至室溫，再次稱量并記錄穩(wěn)定讀數(shù) m2，則此次稱量樣品質量為 m1 – m2。
此種稱量轉移方法得到的是標準品的溶液，在移液時，通常轉移至容量瓶中，確定全部移液完畢，可直接進行定容。
Section.03
天平示數(shù)為何總在跳動？
Q1 在使用分析天平進行稱量的過程中，天平的示數(shù)總是在跳動，有時為示數(shù)單方向漂移，有時為上下漂移，這是什么原因呢？要如何解決呢？
分析天平是采用電磁平衡的原理，即當秤盤上有載荷時，秤盤位移變化量將在磁場中產(chǎn)品電流，通過電流強度可計算出物體的質量[1][2]。當秤盤位移不穩(wěn)定或天平內部磁場不穩(wěn)定，均會導致天平示數(shù)的跳動。
圖 1. 電子天平系統(tǒng)圖。環(huán)境變化對稱量結果的影響
十萬分之一和百萬分之一天平為精密儀器，對放置的環(huán)境要求較高，對于有磁場、氣流和震動等干擾的環(huán)境均不適合放置天平，如空調風口正對天平、天平周圍存在強磁場和未有效隔離超聲儀工作所產(chǎn)生的震動。應選擇選防塵、防潮、防震、防風、防曬、恒溫的房間作為天平室。
溫度變化對稱量結果的影響
如果在稱量過程中顯示值單方向漂移，且天平示數(shù)不斷增大，有可能是溫度變化所產(chǎn)生的影響。若樣品與周圍環(huán)境存在溫度差，則此溫度差就會產(chǎn)生沿稱量容器流動的氣流，致使天平示數(shù)跳動。即使在某一短暫的時間內不再跳動，稱量的重量要比實際的輕，這種誤差直至溫度平衡形成以后才會終止。因此當把樣品從冰箱中取出以后，放入有硅膠的干燥皿中，直至樣品溫度恢復至室溫再進行稱量。
樣品吸濕或揮發(fā)對稱量結果的影響
如果在稱量的過程中顯示值單方向持續(xù)漂移，可能測量的是揮發(fā)性或吸濕性樣品。若樣品吸濕性較強，則重量會增大；若被測量樣品屬易揮發(fā)物質，則重量會減小。可使用細頸容器，給容器加蓋或加塞，也可采用差量轉移法進行稱量。
樣品或容器帶靜電對稱量結果的影響
如果每次稱量都顯示不同的稱量結果或顯示值不穩(wěn)定，或稱量結果的重復性差，則可考慮是稱量容器或者樣品帶有靜電。靜電現(xiàn)象將使每次稱量顯示不同的重量，結果的重復性很差。這種帶電現(xiàn)象主要是由于樣品或容器在搬運過程中攪拌或摩擦產(chǎn)生的，在相對濕度低于 40% 的干燥空氣中出現(xiàn)樣品或容器帶靜電的幾率會增加。此時可給天平配置除靜電裝置或除靜電筆，給樣品或容器進行除電后再進行稱量，此外也有帶除靜電功能的天平，此類天平配有電離噴嘴，由噴嘴產(chǎn)生的離子會快速、有效中和帶有的電荷，達到除靜電效果。
小 M 為大家總結了天平示數(shù)跳動現(xiàn)象及原因，幫大家快速定位問題所在
MedChemExpress
MCE 目前提供多種標準品，每種產(chǎn)品均在 ISO17025 體系下進行檢測，并附有全面的分析文件以證明產(chǎn)品純度，含量及結構。我們的標準品涵蓋了多種類型，包括天然產(chǎn)物、脂質、食品添加劑、農(nóng)藥、維生素和代謝物類標準品等，適用于靶點篩查、藥物分析、方法學研究、目標物的檢定及定量。
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產(chǎn)品推薦 |
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地塞米松 EP 雜質 F (標準品) (HY-17570R) Desoximetasone (Standard) 是 Desoximetasone 的分析標準品。本產(chǎn)品用于研究及分析應用。Desoximetasone (Topicort) 是一種皮質類固醇，可用于緩解皮疹等多種皮膚疾病。 |
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[1] Gu S , Wang F , Chen Z ,et al.The research and design of high-precision strain type electronic balance[J].IEEE, 2013.DOI:10.1109/ICIEA.2013.6566596.
[2] Huang Q , Teng Z , Tang X ,et al.Mass Measurement Method for the Electronic Balance Based on Continuous-Time Sigma-Delta Modulator[J].IEEE Transactions on Instrumentation & Measurement, 2016, 65(6):1300-1309.DOI: 10.1109/TIM.2015.2490358.
