光伏玻璃中三氧化二銻的測定——原子吸收分光光度法

摘要：介紹了一種利用原子吸收分光光度法測定光伏玻璃中銻含量的方法，詳細(xì)闡述了實(shí)驗(yàn)步驟，包括樣品制備、儀器操作、數(shù)據(jù)處理等，并對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析和討論，得出該方法具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性，為光伏玻璃中銻含量的測定提供了一種有效的手段。
光伏玻璃是太陽能光伏組件不可或缺的封裝蓋板材料，它具有保護(hù)組件免受環(huán)境破壞、延長使用壽命的作用。另外由于其可見光透光率比普通玻璃高，可以讓更多的太陽光照射到組件上，從而提高光電轉(zhuǎn)換效率。隨著國內(nèi)外對可再生能源或綠色能源的需求不斷擴(kuò)大以及光伏技術(shù)的持續(xù)創(chuàng)新，光伏玻璃市場規(guī)模快速增長。
在光伏玻璃的生產(chǎn)中，為了加速玻璃的澄清速度，需要在配合料中添加澄清劑。三氧化二銻或焦銻酸鹽是光伏玻璃常用的澄清劑之一。玻璃中加入銻，還可以提高玻璃的透光率，改善玻璃的物理性質(zhì)，使玻璃具有更好的耐候性，更加堅(jiān)硬、耐磨。但澄清劑的加入量也并非越多越好，因此準(zhǔn)確測定光伏玻璃中三氧化二銻的含量對于控制產(chǎn)品質(zhì)量和保證生產(chǎn)穩(wěn)定具有重要意義。原子吸收分光光度法（AAS）作為一種靈敏度高、分析精度好、選擇性好且干擾少、分析速度快、應(yīng)用范圍廣、試樣用量少、儀器簡便易操作等的分析方法，被廣泛應(yīng)用于微量元素的分析中。本文詳細(xì)介紹了使用原子吸收分光光度法測定光伏玻璃中三氧化二銻的方法，為光伏玻璃中三氧化二銻的測定提供了一種準(zhǔn)確可靠的分析方法。

1.測定方法
1.1試劑
本方法所用水均符合GB/T6682中三級水規(guī)格要求。

• 氫氟酸
• 硝酸
• 鹽酸
• 硫酸（1+1）
• 硝酸（1+9）
• 鹽酸（1+1）
• 三氧化二銻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1g/L）
• 三氧化二銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（100µg/mL）

1.2儀器
原子吸收分光光度計(jì)。
1.3三氧化二銻標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL三氧化二銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別放入一組100mL容量瓶中，每瓶中加入10mL鹽酸（1+1），用水稀釋至標(biāo)線，搖勻待測。
將原子吸收分光光度計(jì)按所用儀器的使用規(guī)程調(diào)整到工作狀態(tài)，使用銻元素的空心陰極燈，以空氣—乙炔火焰，選擇適當(dāng)?shù)膬x器參數(shù)，見表1，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中三氧化二銻的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與吸光度對應(yīng)關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測試結(jié)果見表2。



1.4分析步驟
稱取約0.5g（m1）試樣，精確至0.0001g。將試樣置于鉑皿中，用少量水潤濕，加1mL硫酸（1+1），10mL氫氟酸（分析純），于低溫電爐上蒸發(fā)至近干，再加5~7mL氫氟酸（分析純），繼續(xù)蒸發(fā)至干燥。冷卻后，鉑皿內(nèi)加入25mL鹽酸（1+1）與水，于電爐上加熱至鉑皿內(nèi)溶液澄清，用水定量移入250mL容量瓶中，冷卻，用水定容至標(biāo)線，搖勻用原子吸收分光光度計(jì)測量�？瞻讟悠贩治霾襟E除不加樣品外，其余與樣品相同。按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制相同的儀器條件測定試樣溶液中的三氧化二銻的濃度，計(jì)算出試樣溶液中的三氧化二銻的含量。
三氧化二銻的百分含量（X₁）按式（1）計(jì)算：

式中：C₀——空白試樣溶液濃度，μg/mL；
C₁——試樣溶液濃度，μg/mL；
V₁——試樣溶液的體積，mL；
m₁——試樣質(zhì)量，g。

2.結(jié)果與討論
2.1溶液酸度對曲線線性的影響
于4組共24個(gè)100mL容量瓶中，分別加入Sb₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，配制4組相同含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，于4組標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中分別加入鹽酸溶液（1+1）5.0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL后，用水稀釋至標(biāo)線，測定溶液中Sb₂O₃吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測試結(jié)果見表3。

對4組不同酸度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度繪制曲線圖，見圖1。


由表3、圖1可知，加入鹽酸（1+1）溶液10.0、20.0、30.0mL三種不同酸度的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度、線性略有差異，但是加入鹽酸（1+1）溶液5.0mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度偏低，線性較差；當(dāng)鹽酸加入量增加至10.0mL時(shí)，隨著酸度增加標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度會隨之增加，且曲線線性好；當(dāng)鹽酸加入量增加至20.0mL時(shí)，隨著酸度增加標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度會隨之稍有增加，且曲線線性好；當(dāng)鹽酸加入量增加至30.0mL時(shí)，隨著酸度的持續(xù)增高，溶液黏度增大，標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度稍有下降，且曲線線性變差。因此為了維持標(biāo)準(zhǔn)系列體系中的酸度，應(yīng)盡量減少試劑用量，加入鹽酸（1+1）溶液的體積選擇10.0mL即可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

2.2干擾實(shí)驗(yàn)
在10組不含三氧化二銻的玻璃樣品中加入已知量的三氧化二銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用原子吸收分光光度法測定試樣中三氧化二銻含量。測試結(jié)果見表4。
由表4可知，用原子吸收分光光度法測定樣品中三氧化二銻含量，回收率在95.6%~99.2%之間，說明該方法在測定三氧化二銻含量過程中并不存在干擾因素，完全可以滿足定量分析要求。

2.3與分光光度法結(jié)果比對
應(yīng)用原子吸收分光光度法與分光光度法分別測試同一玻璃樣品中三氧化二銻含量，每種方法進(jìn)行5個(gè)平行樣品的測定，該玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣品三氧化二銻含量為0.24%，測試結(jié)果見表5。

由表5可知，兩種方法測試結(jié)果基本一致，均與標(biāo)準(zhǔn)值保持一致，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2.4精確度實(shí)驗(yàn)
依據(jù)原子吸收分光光度法測試同一樣品20次，分析其測定精確度，測定結(jié)果見表6。

根據(jù)表6的數(shù)據(jù)可知，本方法的測試結(jié)果穩(wěn)定可靠，波動(dòng)性極低，20次檢測結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差僅有0.004627，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1405，完全滿足定量分析精確度的要求。

3.結(jié)論
控制玻璃產(chǎn)品的化學(xué)成分，能夠精準(zhǔn)、客觀地反映產(chǎn)品質(zhì)量。采用原子吸收分光光度法，可以簡便、快速且精確地分析出光伏玻璃中三氧化二銻的含量，既可以滿足分析的時(shí)效性又可以滿足分析的準(zhǔn)確性，為光伏玻璃的檢測分析提供了準(zhǔn)確度高、精密度好的檢測方法，具有較強(qiáng)的應(yīng)用價(jià)值。
方法來源：[1]郭芮希.光伏玻璃中三氧化二銻的測定——原子吸收分光光度法[J].玻璃,2025,52(03):33-36+40.