液相色譜儀氣泡問(wèn)題的成因分析及高效處理方法

瀏覽次數(shù)：98　發(fā)布日期：2025-12-5　來(lái)源：隱智科儀

液相色譜儀作為高效分離分析的核心設(shè)備，在醫(yī)藥、環(huán)境、食品等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。氣泡問(wèn)題是其使用過(guò)程中最常見(jiàn)的故障之一，輕則導(dǎo)致基線漂移、噪聲增大，重則引發(fā)保留時(shí)間不穩(wěn)定、峰形畸變甚至泵體損壞，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。本文系統(tǒng)梳理氣泡產(chǎn)生的關(guān)鍵成因，并提出針對(duì)性的處理與預(yù)防方案，為實(shí)驗(yàn)人員高效解決該問(wèn)題提供技術(shù)參考。

一、氣泡產(chǎn)生的核心原因

液相色譜儀的流路系統(tǒng)由溶劑瓶、輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、檢測(cè)器等部件組成，氣泡的產(chǎn)生與流動(dòng)相特性、儀器狀態(tài)及操作規(guī)范度密切相關(guān)，具體可分為以下四類(lèi)。

（一）流動(dòng)相自身特性與制備缺陷

流動(dòng)相是氣泡產(chǎn)生的主要源頭。其一，溶劑的溶解氧特性是基礎(chǔ)因素，水相溶劑（如超純水）在常溫常壓下可溶解約8mg/L的氧氣，有機(jī)相溶劑（如甲醇、乙腈）也會(huì)溶解一定量空氣，當(dāng)流動(dòng)相溫度升高或壓力降低時(shí)，溶解的氣體便會(huì)析出形成氣泡。其二，混合流動(dòng)相的配比過(guò)程易引入氣泡，尤其是水相與有機(jī)相混合時(shí)，因密度差異產(chǎn)生湍流，空氣被包裹其中；若混合后未充分脫氣直接使用，氣泡會(huì)隨流動(dòng)相進(jìn)入流路。其三，溶劑瓶密封不嚴(yán)或液面過(guò)低時(shí)，空氣會(huì)通過(guò)瓶蓋縫隙或吸液管末端進(jìn)入流動(dòng)相，形成持續(xù)的氣泡來(lái)源。

（二）儀器流路系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與磨損

輸液泵的密封組件磨損是氣泡進(jìn)入的關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)。泵頭內(nèi)的密封圈、單向閥若出現(xiàn)老化或劃傷，會(huì)導(dǎo)致泵腔負(fù)壓時(shí)吸入空氣，形成“泵吸氣泡”；尤其在使用含酸、堿的流動(dòng)相時(shí)，密封件腐蝕加速，氣泡問(wèn)題更易頻發(fā)。進(jìn)樣閥的閥芯與閥座間隙過(guò)大或污染，會(huì)使進(jìn)樣過(guò)程中空氣滲入流路，同時(shí)進(jìn)樣針穿刺進(jìn)樣墊后若未及時(shí)排氣，也會(huì)將空氣帶入系統(tǒng)。此外，流路中的接頭、管路死體積過(guò)大，或管路存在破損、裂縫，都會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)相流速波動(dòng)，促使溶解氣體析出并聚集。

（三）操作過(guò)程的不規(guī)范操作

開(kāi)機(jī)啟動(dòng)時(shí)的排氣流程缺失是氣泡產(chǎn)生的常見(jiàn)誘因。若直接開(kāi)啟輸液泵而未對(duì)泵頭、管路進(jìn)行排氣，泵腔內(nèi)的空氣無(wú)法排出，會(huì)形成“氣鎖”現(xiàn)象，導(dǎo)致泵無(wú)法正常輸送流動(dòng)相，同時(shí)空氣持續(xù)進(jìn)入流路。更換流動(dòng)相或溶劑瓶時(shí)，未先沖洗吸液管并排氣，會(huì)使吸液管內(nèi)的空氣被吸入泵體；色譜柱更換后，若未通過(guò)低流速緩慢沖洗排除柱內(nèi)空氣，氣泡會(huì)滯留在色譜柱填料間隙，影響分離效果。此外，流動(dòng)相更換后未平衡系統(tǒng)直接進(jìn)樣，溫度與壓力的突變會(huì)引發(fā)氣泡析出。

（四）環(huán)境因素的間接影響

實(shí)驗(yàn)室溫度波動(dòng)過(guò)大易導(dǎo)致氣泡產(chǎn)生，當(dāng)環(huán)境溫度升高時(shí)，流動(dòng)相的氣體溶解度降低，原本溶解的空氣會(huì)析出；而溫度驟降時(shí)，流路內(nèi)壓力變化也會(huì)促使氣泡形成。此外，實(shí)驗(yàn)室氣壓的劇烈變化（如通風(fēng)櫥強(qiáng)排風(fēng)導(dǎo)致局部負(fù)壓）會(huì)使溶劑瓶?jī)?nèi)壓力失衡，空氣被吸入流動(dòng)相，尤其在高海拔地區(qū)，氣壓較低，氣泡問(wèn)題更為突出。

二、氣泡問(wèn)題的分級(jí)處理方案

針對(duì)氣泡產(chǎn)生的不同原因和嚴(yán)重程度，需采取“源頭控制—系統(tǒng)排氣—故障排查”的遞進(jìn)式處理策略，確保高效解決問(wèn)題。

（一）流動(dòng)相制備階段的源頭控制

優(yōu)化流動(dòng)相制備流程是預(yù)防氣泡的關(guān)鍵。單一溶劑需采用超聲脫氣（20-30分鐘）或真空脫氣方式去除溶解氣體，混合流動(dòng)相應(yīng)采用“先混合后脫氣”的方式，避免混合過(guò)程引入氣泡；對(duì)于易產(chǎn)生氣泡的混合體系（如乙腈-水），可適當(dāng)延長(zhǎng)超聲時(shí)間或采用在線脫氣裝置。溶劑瓶需選用帶密封墊的專(zhuān)用瓶，瓶蓋擰緊后確保無(wú)漏氣，同時(shí)保持液面高度不低于1/3瓶容積，避免吸液管吸入空氣。此外，流動(dòng)相應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，避免長(zhǎng)時(shí)間放置導(dǎo)致氣體重新溶解。

（二）系統(tǒng)啟動(dòng)與運(yùn)行中的排氣操作

開(kāi)機(jī)時(shí)需嚴(yán)格執(zhí)行排氣流程：先將吸液管置于純甲醇或乙腈中，打開(kāi)泵的排氣閥，以3-5mL/min的流速?zèng)_洗3-5分鐘，觀察排氣口無(wú)氣泡連續(xù)排出后關(guān)閉排氣閥；隨后將吸液管切換至目標(biāo)流動(dòng)相，重復(fù)排氣操作，確保泵腔內(nèi)無(wú)空氣殘留。若出現(xiàn)泵頭氣鎖，可拆卸泵頭出口管路，手動(dòng)推動(dòng)柱塞桿排出空氣后重新安裝。進(jìn)樣前需對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行排氣，通過(guò)反復(fù)推拉進(jìn)樣針將閥內(nèi)空氣排出；更換色譜柱后，以0.2-0.5mL/min的低流速?zèng)_洗30分鐘，逐步排出柱內(nèi)氣泡。

（三）故障部件的排查與維修

若排氣后氣泡問(wèn)題仍未解決，需排查儀器部件故障。對(duì)于輸液泵，拆解泵頭檢查密封圈和單向閥，若發(fā)現(xiàn)磨損或腐蝕，及時(shí)更換同型號(hào)配件；更換后需重新校準(zhǔn)泵的流速精度。對(duì)于進(jìn)樣閥，用專(zhuān)用清洗劑沖洗閥芯，若間隙過(guò)大需進(jìn)行研磨修復(fù)或更換閥芯。檢查流路接頭是否松動(dòng)，管路是否有破損，更換老化管路時(shí)確保切口平整，接頭連接緊密。此外，檢查檢測(cè)器流通池，若氣泡滯留其中，可通過(guò)提高流速或反向沖洗的方式排出，必要時(shí)拆卸流通池進(jìn)行清洗。

（四）運(yùn)行過(guò)程中的實(shí)時(shí)處理技巧

運(yùn)行中出現(xiàn)基線漂移或噪聲增大時(shí)，可暫停進(jìn)樣，將流動(dòng)相流速提高至正常流速的1.5倍，沖洗10-15分鐘，促使流路內(nèi)微小氣泡聚合排出。若色譜峰出現(xiàn)拖尾或分裂，可能是色譜柱內(nèi)殘留氣泡，可采用“梯度升壓”方式：逐步提高柱壓至額定壓力的80%，保持5分鐘后緩慢降壓，重復(fù)2-3次，利用壓力變化排出柱內(nèi)氣泡。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保持實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定（控制在20-25℃），避免通風(fēng)櫥強(qiáng)排風(fēng)直接對(duì)著溶劑瓶，減少環(huán)境因素對(duì)氣泡產(chǎn)生的影響。

三、結(jié)語(yǔ)

液相色譜儀的氣泡問(wèn)題本質(zhì)是“氣體溶解-析出-滯留”的動(dòng)態(tài)過(guò)程，其解決需兼顧預(yù)防與處理。通過(guò)規(guī)范流動(dòng)相制備、嚴(yán)格執(zhí)行排氣流程、定期維護(hù)儀器部件，可從源頭減少氣泡產(chǎn)生；而針對(duì)不同場(chǎng)景采用分級(jí)處理方案，能快速解決運(yùn)行中的氣泡故障。實(shí)驗(yàn)人員需熟練掌握氣泡產(chǎn)生的成因與處理技巧，建立“預(yù)防為主、快速響應(yīng)”的操作規(guī)范，確保儀器穩(wěn)定運(yùn)行，提升分析結(jié)果的可靠性。

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